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吕梁生态环境监测中心开放水中总氮分析过程

总氮是水中各种形态无机和有机氮的总量;包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮等无机氮及蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮。大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时,造成浮游植物繁殖旺盛,出现富营养化状态。因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。

总氮的分析测定,需要从水样的采集、保存、运输、实验室样品分析、数据的审核等全流程进行质量控制。

1.现场采样

采样时不可搅动水底部的沉积物,不能混入漂浮于水面上的物质。采集后的水样经过自然沉降30min后,取上层非沉降部分分装到预先准备好的采样瓶桶中。

 

吕梁生态环境监测中心开放水中总氮分析过程

 

现场采样过程

2.现场参数测定

需要在现场进行测定的参数包括:水温、pH、电导率、溶解氧。

 

吕梁生态环境监测中心开放水中总氮分析过程

 

分析人员现场测试溶解氧等指标

3.标签编号

每个采集好的水样瓶均需贴上标签,标签内容有点位编号、采样时间、测定项目、保存剂等内容,保证样品的唯一性。同时要进行现场记录。

 

吕梁生态环境监测中心开放水中总氮分析过程

 

采样人员对水样进行标签编号

4.保存固定

水样采集完成后,根据各项目分析方法的要求,在现场加入保存剂固定。总氮水样采集后,加硫酸,使pH≤2。

 

吕梁生态环境监测中心开放水中总氮分析过程

 

采样人员进行现场固定

5.样品运输

采集好的水样根据保存条件要求,存放在冷藏设备中,运回到实验室。

 

吕梁生态环境监测中心开放水中总氮分析过程

 

样品运输使用的冷藏装置

6.实验室分析

量取10.00mL水样(或适当体积)于25mL具塞磨口玻璃比色管中,加入5.00mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧管塞,用纱布和线绳扎紧管塞,以防弹出。

 

吕梁生态环境监测中心开放水中总氮分析过程

 

分析人员用线绳绑扎比色管塞

将比色管置于高压蒸汽灭菌器中,加热至顶压阀吹气,关阀,继续加热至120℃时开始计时,在120℃-124℃保持30min。自然冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温,按住管塞将比色管中的溶液颠倒混匀2-3次。

 

吕梁生态环境监测中心开放水中总氮分析过程

 

分析人员将比色管置于高压蒸汽灭菌器中

每个比色管中分别加入(1+9)盐酸溶液1.0mL,用水稀释至25mL标线,盖好管塞混匀。

 

吕梁生态环境监测中心开放水中总氮分析过程

 

使用10mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以水作参比,分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。每次测定的吸光度都记录在原始记录上。

 

吕梁生态环境监测中心开放水中总氮分析过程

 

比色过程

7.计算数据

根据测得的吸光度进行计算,从而得出水样中的总氮质量浓度。

8.数据的审核

校核人员对记录的规范性、数据的准确性等进行校核;分析室主任对数据的合理性、质控的符合性进行审核;技术负责人对数据的合理性、完整性进行审核。

山西省吕梁生态环境监测中心对提供的数据负责。

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